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  • 粉末粒度对SPS固相烧结阴极材料有什么影响?

  • 内容出处:http://www.sdhysf.com时间2014-07-26 02:39作者admin浏览次数
摘要:采用高能球磨法制备出LaG.6EU().4B6m米粉体,将球磨后的纳米粉进行放电等离子(SPS)烧结,制备出了高
 
致 密的Laa6EU().4B6多晶块体材料。系统研究了烧结温度、烧结压力对样品致密度和力学性能的影响。结果表明
 
,该方法 与传统热压烧结方法相比有效降低了烧结温度,制备出的样品密度、维氏硬度和抗弯强度分别达到4.71 
 
g/cm3、23.37 GPa 和295.14 MPa,这些值均高于传统热压烧结方法。热电子发射结果表明,当阴极温度为1873 K
 
时,最大发射电流密度 为33.74 A/cm2。实验过程中还发现,在相同烧结工艺下,球磨纳米粉与粗粉相比,维氏硬
 
度、抗弯强度和热电子发射 电流密度分别提高了 28%、58%和32%。因此,在固相烧结过程中,粉末粒度的减小,
 
更有助于烧结性能的提高。 关键词:放电等离子烧结;多晶Lao.6EuD.4B6;球磨粉末;粉末粒度
 
中图法分类号:TB34 文献标识码:A 文章编号:1002-185X(2013)02-0311-05
稀土六硼化物(reb6)具有优异的性能而备受人 们关注。研究者们一直致力于reb6的制备工艺、结构 和性能等方
 
面的研究,并取得了阶段性的成果[1_6]。其 中,LaB6具有耐离子轰击、抗中毒能力强、发射稳定 等优点,是一
 
种理想的热阴极材料,已被广泛用作电子 束分析仪器、电子束加工设备、粒子加速器以及其它一 些动态真空系统
 
中的电子源[7_9]。但随着电子束和离子 束应用领域的不断拓展,人们对阴极材料的性能提出了 更高的要求,希
 
望进一步提高电子发射密度、降低工作 温度、延长使用寿命等。
 
20世纪60年代末,国外研究者研究发现,将LaB6 与8&86或8出6混合在一起制备成多元REB6阴极时, 其热电子发射
 
性能比LaB6更好,这种材料在相同工作 温度下,发射电流密度是1^86的2~200倍。因此,多 元稀土硼化物阴极具
 
有很大的研究前景。目前通常采用 热压烧结方法来制备多元稀土硼化物阴极如 1^00.#11().486[1()]等,但该方
 
法制备出的样品致密度较低, 直接影响了发射性能,很难实际应用。并且该方法烧结 温度较高,通常在2000°C
 
以上,样品很容易与石墨反 应。基于以上研究可知,降低烧结温度和提高样品致密 度是制备多晶稀土硼化物块体
 
材料的难题之一。
 
放电等离子烧结(SPS)技术是近年发展起来的一 种新型有效的烧结方法。它与传统热压烧结方法不同,
该技术是在加压粉体粒子间直接通入脉冲电流,利用热 效应、场效应等在低温进行短时间烧结的新技术,其烧 结
 
温度也远远低于传统烧结方法的烧结温度。Chaim 等[11]认为,粉末粒度的减小,会导致粉末比表面积增 大,表
 
面活性增强,在烧结过程中有利于质量的扩散, 会有效的降低烧结温度。本工作采用高能球磨法制备 
 
Lao.6Eut).4B6纳米粉体,然后进行SPS烧结制备了高致 密的Lao.6Euo.4B6多晶块体材料。
 
1实验
 
将粒度为10 nm,纯度为99.9%的Lao.6Euc.4B6粉 末在氩气保护下,进行高能球磨,球料比为20:1,球 磨时间分别为
 
:3、5、7h=将球磨后的粉末装入内径 为:®20mm的石墨模具中,预压lOMPa成型,放入 放电等离子烧结设备进行
 
真空烧结,烧结炉型号为: SPS-5.40-MV。烧结参数如下,烧结真空度为5 Pa, 升温速率为100 °C/min,烧结压强
 
为60 MPa,烧结温 度为1150~1450 V’不保温随炉冷却至室温。采用扫 描电镜SEM(FEI NANOSEM 200)对球磨粉体及
 
烧结 块体断口形貌分析进行分析,采用XRD(D8Advance) 衍射仪测定球磨粉体物相,采用排水法测量密度, HXD-
 
1000型数字式显微硬度计测试维氏显微硬度, MTS810材料试验机测试抗弯强度,电子发射性能测
 
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